Perbandingan Metode Destruksi Sedimen Sungai Kaligarang pada Analisis Logam Cu Menggunakan Flame Atomic Absorption Spectrometer (FAAS)
Abstract
Abstrak
Telah dilakukan perbandingan terhadap dua metode destruksi basah untuk analisis logam Cu dalam sedimen Sungai Kaligarang Semarang, yaitu destruksi basah menggunakan HNO3-HClO4 dan HNO3-H2O2 menggunakan FAAS. Validasi metode dilakukan untuk menentukan kelayakan metode destruksi berdasarkan beberapa parameter uji meliputi uji linieritas penentuan limit of detection (LoD) dan limit of quantitation (LoQ), uji akurasi, dan presisi. Linieritas kurva standar Cu dengan FAAS diperoleh sebesar 0,999174 dengan nilai LoD dan LoQ berturut-turut adalah 0,1788 mg/L dan 0,5960 mg/L. Uji akurasi dilakukan dengan menghitung persen recovery untuk metode destruksi HNO3-HClO4 sebesar 98,61% dan metode destruksi HNO3-H2O2 sebesar 91,23% (syarat keberterimaan 75-120%). Uji presisi dilakukan dengan pendekatan repeatability dihitung sebagai %RSD hasil yang diperoleh untuk metode destruksi HNO3-HClO4 sebesar 1,53% dan metode destruksi HNO3-H2O2 sebesar 0,44% (syarat keberterimaan 2%). Konsentrasi Cu dalam sampel sedimen Sungai Kaligarang sesuai dengan metode destruksi basah menggunakan HNO3-HClO4 sebesar 36,4969 mg/kg dan HNO3-H2O2 sebesar 39,1904 mg/kg. Hasil uji t tidak berpasangan menunjukkan bahwa terdapat perbedaan signifikan pada rata-rata konsentrasi Cu dari kedua metode pengujian. Berdasarkan hasil analisis validasi metode disimpulkan bahwa metode destruksi menggunakan HNO3-HClO4 dan HNO3-H2O2 dapat digunakan untuk mendestruksi sedimen yang dibuktikan dengan hasil dari uji akurasi dan presisi yang memenuhi syarat keberterimaan.
Abstract
Comparison of two methods of wet digestion has been carried out for the analysis of Cu in the sediment of the Kaligarang River Semarang, namely wet destruction using HNO3-HClO4 and HNO3-H2O2 using FAAS. The method validation is done to determine the feasibility of the digestion method based on several test parameters including the linearity test for the determination of limit of detection (LoD) and the limit of quantitation (LoQ), accuracy, and precision. The linearity of the Cu standard FAAS curve is 0,9992 with LoD and LoQ values ​​respectively 0,1788 mg/L and 0,5960 mg/L. Accuracy test was carried out by calculating percent recovery for the method of digestion of HNO3-HClO4 by 98,61% and the method of digestion of HNO3-H2O2 by 91,23% (acceptability requirement 75-120%). The precision test carried out with a repeatability approach was calculated as %RSD. The results obtained for the method of digestion of HNO3-HClO4 were 1,53% and the method of digestion of HNO3-H2O2 was 0,44% (acceptance requirement 2%). The Cu concentration in the sediment samples of the Kaligarang River is in accordance with the method of wet digestion using HNO3-HClO4 of 36.4969 mg/kg and HNO3-H2O2 of 39,1904 mg/kg. The results of unpaired t test indicate that there are significant differences in the average Cu concentration of the two test methods. Based on the results of the method validation analysis it was concluded that the method of digestion using HNO3-HClO4 and HNO3-H2O2 can be used to destroy sediments as evidenced by the results of accuracy and precision tests that meet the acceptability requirements.